|
||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
| 关于印发2013年常州市餐饮服务食品安全监督抽检工作实施方案的通知 常卫监控〔2013〕61号 |
||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
|
各辖市、区卫生局，市卫生监督所，市疾病预防控制中心：
根据江苏省食品药品监督管理局《关于印发2013年江苏省餐饮服务食品安全监督抽检工作实施方案的通知》（苏食药监餐〔2013〕38号）要求，我局制定了《2013年常州市餐饮服务食品安全监督抽检工作实施方案》，现印发给你们，请结合《关于下发2013年常州市餐饮服务环节食品安全监督抽检计划的通知》（常卫监控〔2013〕12号）文件要求一并认真组织实施。
常州市卫生局 2013年3月1 日 2013年常州市餐饮服务食品安全监督抽检工作实施方案
为进一步加强餐饮服务食品安全监管，及时发现餐饮服务食品安全隐患，有效防范餐饮服务食品安全风险，根据《食品安全法》及其实施条例、江苏省食品药品监督管理局《2013年江苏省餐饮服务食品安全监督抽检工作实施方案》要求，制定本方案。 一、抽检品种及项目 2013年常州市餐饮服务食品安全监督抽检样本量不少于300件，监督抽检数据不少于2400个，其中，通过现场快速检测筛查的样本数不少于送检样本总数的15%。抽检品种包括两部分：第一部分为必选品种：共10个品种，每个品种不少于12批次。第二部分为自选品种：包括省食药局推荐品种和在日常监督检查中发现的可能存在食品安全隐患需要抽样检验确认的品种，共8个品种，每个品种不少于8批次。检验品种、项目及检测方法详见附件2和3。 二、抽检场所 全年抽样的餐饮单位总数不少于150家。监督抽检的场所应以学校（含托幼机构）食堂、集体用餐配送单位、中央厨房和旅游景区（含农家乐旅游点）餐饮单位等为重点，覆盖各类餐饮单位（特大型餐馆、大型餐馆、中型餐馆、小型餐馆、小吃店、快餐店、饮品店、食堂、集体用餐配送单位、中央厨房）。被抽检场所的数量原则上每月重点场所应不少于行政区域内重点场所总数的1%，其他场所不少于场所总数0.5%；全年重点场所监督抽检覆盖面达到10%以上，其他餐饮业态覆盖面达到5%以上。 三、职责要求 （一）市卫生局局负责协调全市餐饮服务食品安全监督抽检工作，对餐饮服务食品安全监督抽检工作人员进行集中培训。 （二）市卫生监督所负责具体实施监督抽检、现场快速检测，汇总、上报全市检测数据；同时做好案件查处工作。 （三）市疾病预防控制中心负责市级样品检测，协助市所进行抽样和样品预处理等工作。 （四）各辖市、区卫生监督所监督做好抽检配合工作。 四、工作要求 （一）制定工作计划，落实工作责任。各单位要高度重视监督抽检工作，结合市局下达的任务，认真制定监督抽检工作计划，明确工作任务、时序进度等。要落实责任，组织精干力量开展监督抽检工作。要明确负责组织实施、质量控制、数据汇总工作的联系人。请市卫生监督所、市疾病预防控制中心于2013年3月4日前将联系表（见附件1）报送至市卫生局监控处。 （二）严格工作程序，做好质量控制。各有关单位要严格按照《餐饮服务食品安全监督抽检工作规范》组织抽样和检测工作，确保各项工作程序合法有效，结果准确可靠。要按照编号规则进行样品编号，填写相关执法文书，确保所填样品信息的完整性，抽样过程的规范性。对定型包装产品应填写《产品样品确认通知书》，进行产品确认。市疾病预防控制中心要按照方案中检测方法的要求完成检测任务（见附件3、9）。应充分发挥快速检测方法在监督抽检工作中的作用，对于可以经快速检测方法初筛的样品，原则上需经快速检测后再送实验室进行检验。 （三）确保数据可靠，按时报送结果。各有关单位要以严谨态度，认真做好样品信息登记、数据整理、核对、汇总、上报等工作，检测数据要严格按照检验方法等标准要求进行有效数位的修约，若检验结果在检出限以下，均以检出限的1/2数值填写，不得隐含计算公式。监督抽检的合格率不作为绩效考核的评价指标，要确保数据的真实性、科学性。市卫生监督所要及时送样，市疾病预防控制中心接样后及时开展检测，10个工作日内报送检测结果。市卫生监督所要在6月4日、9月4日前报送第1、2期监督抽检数据和问题查处情况（包括附件4、5、6）；11月18日前上报第3期监督抽检数据、问题查处情况和全年监督抽检工作总结报告（包括附件4、5、6、8）。请按时以电子版（表格要以Excel格式）和纸质文件（加盖公章）将相关信息报送至市卫生局和省卫生监督所。 （四）做好案件查处，及时通报信息。各级卫生监督机构要及时将检测机构结果告知被检单位，对经营或使用不合格食品及相关产品的餐饮服务单位要依法查处，处置率达到100%。除按期上报查处情况外，特殊情况应随时上报。要严格信息管理，未经省食品药品监管局和市卫生局同意，任何单位或个人不得擅自发布监督抽检的相关信息。 市卫生局监控处联系人：任恬，联系电话：85682563 ，传真：85682563 ，电子邮件：czwsjjkc@126.com；市卫生监督所监督一科联系人：陈红春，联系电话：86685637，电子邮件：1499020757@qq.com。
附件：1. 2013年江苏省餐饮服务食品安全监督抽检工作联系表 2. 2013年常州市餐饮服务食品安全监督抽检工作计划表 3. 检测方法对照表 4. 样品抽检信息登记表 5. 不合格产品信息汇总表 6. 监督抽检发现问题的查处情况汇总表 7. 食品安全监督抽检信息通报单 8. 2013年江苏省餐饮服务食品安全监督抽检工作总结报告框架 9. 火锅食品中罂粟碱、吗啡、那可丁、可待因和蒂巴因的测定 液相色谱-质谱法
附件1：
2013年常州市餐饮服务食品安全监督抽检工作联系表
单位：
附件2： 2013年常州市餐饮服务食品安全监督抽检工作计划表 一、必选品种
二、自选品种
附件3： 检测方法对照表
附件4： 样品抽检信息登记表 （第 页 共 页） 填报单位： 填报时间： 年 月 日
填表说明： 1、样品信息要完整，不得缺项。 2、生产批号/制作日期：如无批号或制作日期，填写采样日期，日期格式如“2013/03/15”。 3、样品具体类别：所采样品有具体类别的，如熟肉制品、生食水产品、餐饮具等，应注明，否则视为无效样本。 4、被采样单位业态类型：按照特大型餐馆、大型餐馆、中型餐馆、小型餐馆、小吃店、快餐店、饮品店、食堂、集体用餐配送单位、中央厨房填写。 5、快检结果：如未经过快检，填“无”，如快检，请填入快检的项目和结果。 6、检验项目：按实际检验项目名称填写，检验项目不止一个的，在右侧插入列继续填写，每个项目对应一列。检验结果为该项目实际检测值，必须注明检测值数据计量单位和实际检出限，未按规定注明的，视作无效数据。 7、检测结论：按照判定依据对检测结果判定结论填写，对于量值结果判定结论为“超标”或“未超标”；对于非量值检测结果判定结论为“符合规定”或“不符合规定”。 附件5： 不合格产品信息汇总表 （第 页 共 页） 填报单位： 填报时间： 年 月 日
填表说明：不合格项目在标题处填写项目名称、限量值、判定标准，在对应的列中填写实际检测值。根据检验项目自行增加列数。 附件6： 监督抽检中发现的违法违规行为查处情况汇总表
附件7： 食品安全监督抽检信息通报单 通报单位： 共 页第 页
注：1. 属于餐饮单位自制的，填写“自制”。 2. 生产批次或生产日期，属于餐饮单位自制的，填写自制日期。 3. 非定型包装的外购产品，填写“散装外购”；餐饮单位现场制作的，按实际规格填写。 4. 生产厂家或标称厂家或经销者名称或产地名称，属于餐饮单位现场制作的，填写餐饮单位名称。 附件8： 2013年餐饮服务食品安全监督抽检工作 总结报告框架
封页（报告名称，项目完成单位，报告编制时间） 摘要（简要描述抽检组织实施情况，简要分析抽检结果，简要说明对不合格产品采取的执法措施） 一、组织实施情况（包括采样分布、抽检品种及项目、抽检频次及数量等） 二、抽检结果分析（包括总体分析、分品种具体分析和不合格品种的原因分析） 三、发现的主要问题 四、发现问题的处置情况 五、意见和建议
附件9： 火锅食品中罂粟碱、吗啡、那可丁、可待因和蒂巴因的测定 液相色谱-质谱法
1 范围 本标准规定了火锅食品中罂粟碱、吗啡、那可丁、可待因和蒂巴因的液相色谱-质谱/质谱测定方法。 本标准适用于火锅酱料、汤料、调味料等火锅食品中罂粟碱、那可丁、蒂巴因、吗啡、可待因的测定。
2 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本标准。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本标准。 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法。
3 原理 样品采用改良后的QuEChERS技术进行提取净化，用液相色谱－串联质谱仪检测，吗啡和可待因采用内标法定量，罂粟碱、蒂巴因和那可丁采用外标法定量。
4 试剂与材料 除非另有规定，本方法所用试剂均为分析纯或以上规格，水为GB/T 6682规定的一级水。 4.1 甲醇：色谱纯。 4.2 乙腈：色谱纯。 4.3 甲酸：色谱纯。 4.4 盐酸。 4.5 甲酸铵。 4.6 氢氧化钠。 4.7 无水硫酸镁：研磨后在500 ℃马弗炉内烘5 h，200 ℃时取出装瓶，贮于干燥器中，冷却后备用。 4.8 无水醋酸钠。 4.9 键合硅固相萃取吸附剂PSA（primary secondary amine，伯仲胺）：粒度40～70 μm。 4.10 键合硅固相萃取吸附剂C18：粒度46 μm。 4.11 0.1 mol/L盐酸溶液：量取盐酸（4.4）9 mL，加水至1 L ，摇匀备用。 4.12 10 mmol/L甲酸铵溶液：准确称取1.26 g甲酸铵（4.5）溶解于适量水中，定容至2 L，混匀后备用。 4.13 0.5 %甲酸的甲醇溶液：量取甲酸（4.3）1 mL，置200 mL容量瓶中，用甲醇稀释并定容至刻度，摇匀备用。 4.14 1 mol/L氢氧化钠溶液：准确称取40 g氢氧化钠溶解于适量水中，定容至1 L，混匀后备用。 4.15 盐酸罂粟碱、吗啡、那可丁、磷酸可待因和蒂巴因标准品：纯度不少于98％。 4.16 内标物质：吗啡-D3溶液，可待因-D3溶液。 4.17 标准储备液：精密称取盐酸罂粟碱、那可丁、蒂巴因、吗啡和磷酸可待因标准品适量，用0.5 ％甲酸的甲醇溶液（4.13）配制成罂粟碱、那可丁、蒂巴因、吗啡和可待因的浓度均为1.0 mg/mL的溶液，作为标准储备液。4℃避光保存，可使用三个月。 4.18 混合标准品溶液：精密吸取浓度为1.0 mg/mL的罂粟碱、那可丁、蒂巴因储备液各1.0 mL和浓度为1.0 mg/mL的吗啡、可待因储备溶液各5 mL于20 mL容量瓶中，用乙腈（4.2）定容至刻度，摇匀，即得含罂粟碱、那可丁、蒂巴因浓度为50 µg/mL和吗啡、磷酸可待因浓度为250 µg/mL的混合标准品溶液。临用新配。 4.19 同位素内标工作溶液（5.0 μg/mL）：分别精密吸取内标物质（4.16）适量，用甲醇（4.1）稀释成浓度为5.0 μg/mL的溶液，即得。 4.20 标准工作液的配制：分别精密吸取上述混合标准品溶液和同位素内标工作液适量，用乙腈（4.2）稀释成内标溶液浓度为50 ng/mL，吗啡、可待因浓度为5.0 ng/mL～250.0 ng/mL，罂粟碱、那可丁、蒂巴因浓度为1.0 ng/mL～50 ng/mL的系列标准工作液。临用新配。 4.21 含0.1 %甲酸的乙腈：量取甲酸（4.3）1 mL，加乙腈（4.2）稀释至1 L，摇匀，过滤。 4.22 含0.1 %甲酸的10 mmol/L甲酸铵溶液：量取甲酸（4.3）1 mL，加10 mmol/L甲酸铵溶液（4.12）稀释至1 L，摇匀，过滤。 4.23 滤膜：0.22 μm（尼龙）。
5 仪器和设备 5.1 液相色谱-质谱/质谱仪，配有电喷雾（ESI）离子源。 5.2 分析天平：感量0.0001 g，0.01 g。 5.3 离心机：≥10 000 转/分钟。 5.4 超声波清洗器。 5.5 涡旋混合器。
6 分析步骤
6.1 提取 6.1.1 火锅酱料、汤、调味油 称取2 g试样（精确至0.01 g）于50 mL聚四氟乙烯具塞离心管中，加入150 µL同位素内标工作液（4.19），再加入5 mL水，振摇使分散均匀（酱类样品必要时可加10 mL水），加入15 mL乙腈（4.2），涡旋振荡1 min，加入6 g无水硫酸镁（4.7）和1.5 g无水醋酸钠（4.8）的混合粉末（或以相当的市售商品代替），迅速振摇，涡旋振荡1 min.，以4000 转/分钟离心5 min，取上清液待净化。 6.1.2 固体类调味粉 称取2 g试样（精确至0.01 g）于50 mL聚四氟乙烯具塞离心管中，加入150 µL同位素内标工作液（4.19），再加入5 mL 0.1 mol/L盐酸（4.11）溶液，超声处理30分钟，用1 mol/L氢氧化钠溶液调节至使pH试纸呈中性，加入15 mL乙腈（4.2），涡旋振荡1 min，加入6 g无水硫酸镁（4.7）和1.5 g无水醋酸钠（4.8）的混合粉末（或以相当的市售商品代替），迅速振摇，涡旋振荡1 min.，以4000 转/分钟离心5 min，取上清液待净化。 6.2 净化 称取50 mg（±5 mg）PSA（4.9），100 mg（±5 mg）无水硫酸镁（4.7），100 mg（±5 mg）C18粉末（4.10）置于2 mL聚四氟乙烯具塞离心管中(或以相当的市售商品代替），移取上清液（6.1）1.5 mL至此离心管中，涡旋混合1 min，以10 000转/分钟离心2 min，移取上清液，0.22 μm滤膜（4.23）过滤，取滤液备用待测。
7 测定
7.1 参考液相色谱条件 a) 色谱柱：BEH HILIC（粒径1.7µm，2.1×100mm），或相当者； b) 进样量：5 μL； c) 柱 温：40 ℃； d) 流 速：0.3 mL/min； e）流动相：A相（4.21）：含0.1%甲酸的乙腈，B相（4.22）：含0.1 %甲酸的10 mmol/L甲酸铵溶液，按表1进行梯度洗脱。 表1 梯度洗脱程序
7.2 参考质谱条件 a) 离子化方式：电喷雾电离； b) 扫描方式：正离子扫描； c) 检测方式：多反应监测（MRM）； 雾化气、气帘气、辅助气、碰撞气均为高纯氮气；使用前应调节各参数使质谱灵敏度达到检测要求，参考条件见附录B。 7.3 定性测定 在相同实验条件下测定标准溶液和样品溶液，如果样品溶液中检出的色谱峰的保留时间与标准溶液中的某种组分峰的保留时间一致，并且所选择的两对子离子的质荷比一致，样品定性离子相对丰度与浓度相当标准溶液的定性离子的相对丰度比进行比较时，相对偏差不超过表2规定的范围，则可判定样品中存在该组分。
表2 定性确定时相对离子丰度的最大允许偏差
7.4 定量测定 在仪器最佳状态下，对标准工作液进样，以吗啡和可待因的色谱峰与相应内标物面积的比值为纵坐标，吗啡和可待因的浓度为横坐标绘制标准工作曲线，以罂粟碱、蒂巴因和那可丁的色谱峰面积为纵坐标，罂粟碱、蒂巴因和那可丁的浓度为横坐标绘制标准工作曲线。样品溶液中各待测物的响应值均应在仪器测定的线性范围内。吗啡和可待因采用内标法定量，罂粟碱、蒂巴因和那可丁采用外标法定量。 在上述色谱和质谱条件下，7种化合物的标准物质提取离子（定量）质谱图参见附录C。 7.5 空白试验 除不称取样品外，按6.1、6.2步骤进行后测定。
8 分析结果的表述 将液相色谱-质谱测得浓度代入下式计算含量： c × V X= m 式中： X — 试样中各待测物的含量，单位为微克每千克（μg/kg）； c — 从标准曲线中读出的供试品溶液中各待测物的浓度，单位为微克每升（µg/L）； V — 样液最终定容体积，此处为15，单位为毫升（mL）； m — 试样的质量，单位为克（g）。 计算结果保留两位有效数字。 9 精密度 在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的20 ％。
10 其他 本标准罂粟碱、那可丁、蒂巴因、吗啡、可待因的检出限分别为8 μg/kg、8 μg/kg、8 μg/kg、40 μg/kg、40 μg/kg。 罂粟碱、蒂巴因和那可丁添加浓度范围为25 μg/kg～250 μg/kg，吗啡、可待因添加浓度范围为125 μg/kg～1250 μg/kg时，回收率为70 ％～110 ％。
附录A (资料性附录) 罂粟碱、吗啡、那可丁、可待因和蒂巴因5种化合物及2个内标化合物相关信息
表A.1 7种化合物中文名称、英文名称、CAS登录号、分子式、相对分子质量
附录B (资料性附录) 质谱/质谱测定参考质谱条件
5种生物碱及2个内标化合物的定性离子对、定量离子对、去簇电压（DP）及碰撞气能量（CE）见表B.1。
表B.1 7种化合物的定性离子对、定量离子对、去簇电压和碰撞气能量
附录C (资料性附录) 7种化合物标准物质的提取离子（定量）质谱图
（吗啡：100 ng/mL、可待因：100 ng/mL、罂粟碱：20 ng/mL、那可丁：20 ng/mL、 蒂巴因：20 ng/mL、吗啡-D3：50 ng/mL、可待因-D3：50 ng/mL）
|
||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||